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蔬菜中 2,4-D 等 13 種除草劑殘留測試方法及應用介紹

1. 原理及適用范圍 

  試樣經(jīng)乙腈勻漿提取，提取液在酸性條件下經(jīng)鹽析，乙二胺基-N-丙基（PSA）分散固 相萃取凈化后，用液相色譜質譜儀檢測。根據(jù)選擇離子豐度比和保留時間定性，外標法定量。

該法適用于蔬菜中 2,4-D 等 13 種除草劑殘留量的測定。

2.試劑和材料  

2.1 乙腈（色譜純）、甲醇（色譜純）、氯化鈉（分析純）、乙酸銨（色譜純）、蒸餾水； 

2.2 1.0mol/L 鹽酸溶液：吸取 8.4mL 鹽酸加入 50mL 水中，稀釋至 100mL；

2.3 流動相 A 液：準確稱取 0.385g 乙酸銨，溶解在 1000mL 甲醇中，用 0.22μm 濾膜過 濾； 

2.4 流動相 B 液：準確稱取 0.385g 乙酸銨，溶解在 1000mL 蒸餾水中，用 0.22μm 濾膜 過濾； 

2.5 乙二胺基-N-丙基（PSA）：（CH貨號：CH61-0201） 

3. 測試步驟：

3.1. 樣品處理

3.1.1提取

   稱取 15g 試樣（精確到 0.01g）于 100mL 離心管中，加入 30.0mL 乙腈，高速分散機（轉速不低于 2000r/min）震蕩2min，將離心管放入離心機，以4000r/min 離心 5min，取上清液10mL，加入1.0mL 鹽酸溶液（2.2）振搖。加入2.5g 氯化鈉，振搖，靜置 10min。 

3.1.2 凈化 

  取上述 1mL 上層提取液于 J61-0201 離心管中，搖勻，放入離心管機中，以 7000r/min 離心 5min，取上清液 0.5mL 于 50℃用氮氣緩慢吹干后，加入 0.5mL 甲醇定容，用 0.22μm 濾膜過濾，待測。 

3.2測定：儀器測試條件 

3.2.1 色譜條件： 色譜柱：CH-C18 柱，3.0μm，150*2.1 mm；（CH貨號：CH24-1521） 

柱溫：40℃； 

流速：0.3mL/min； 

流動相梯度見表1：

表1：流動相梯度

3.2.2 質譜條件：

離子源：電噴霧 ESI；

離子源溫度：350℃； 

電噴霧電壓：3000V；

掃描方式：多信號掃描；

霧化氣、氣簾氣均為高純氮氣； 

監(jiān)測定性定量離子對、碰撞電壓見表2；

表2：監(jiān)測定性定量離子對、碰撞電壓

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