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CH 固相萃取-液相質(zhì)譜法檢測(cè)水樣中全氟辛烷磺酸鹽和全氟辛酸鹽的含量及應(yīng)用介紹

1.概述

        全氟化合物作為一種表面活性劑和保護(hù)劑，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和日常用品中。同時(shí)，全氟化合物是一種具有高毒性、生物累積性和遠(yuǎn)距離遷移性等的持久性有機(jī)污染物。生活污水中的全氟化合物通過(guò)污水處理廠排放到環(huán)境中，再通過(guò)水、土壤、空氣等介質(zhì)進(jìn)入環(huán)境及生物體。因此對(duì)生活飲用水中多種全氟化合物的檢測(cè)，對(duì)于保障生活飲用水安全是十分必要的。

        本方案在全氟化合物測(cè)試時(shí)，采用固相萃取法進(jìn)行前處理，LC-MS/MS法進(jìn)行檢測(cè)。具有操作簡(jiǎn)單、溶劑消耗少、良好的回收率及減少分析時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。

       耗材：WAX固相萃取柱，訂貨號(hào)：CH04-5006，500mg/6ml

2.實(shí)驗(yàn)方案

本方案在全氟化合物測(cè)試時(shí)，采用固相萃取法進(jìn)行前處理，LC-MS/MS法進(jìn)行檢測(cè)。具有操作簡(jiǎn)單、溶劑消耗少、良好的回收率及減少分析時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。

3. 樣品前處理方法

（1）活化：依次用5mL0.1%氨水甲醇、5mL甲醇、5mL純水活化； 

（2）上樣：將水樣過(guò)柱 

（3）淋洗：加入50m25mmol/L醋酸銨水溶液（PH=4.0），自然滴下，抽干 2min。

（4）洗脫：加入5mL甲醇，自然滴下，然后加入5mL0.1%氨水甲醇，自然滴下，合并收集兩次洗脫液； 

（5）氮吹復(fù)溶：將收集的洗脫液在35℃下氮吹至近干，然后用甲醇復(fù)溶至1ml，渦旋2min，轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，上機(jī)LC-MS檢測(cè)。

 4. 儀器條件

 4.1 HPLC條件 

HPLC色譜柱：C18，2.1*50mm，3μm

柱溫：30℃

進(jìn)樣體積：10μl 

流動(dòng)相條件：A-5mM甲酸銨水溶液B-甲醇

梯度見(jiàn)表1：

 4.2 MS 條件 

電離模式：電噴霧電離正模式；檢測(cè)方式：MRM；參數(shù)見(jiàn)表2：

                                                                                        表 2：化合物參數(shù)

5.結(jié)果與討論:

測(cè)定了自來(lái)水樣品中的加標(biāo)回收率，按照：2. 樣品前處理方法進(jìn)行樣品處理，所得結(jié)果如下表3。

                                           表 3：自來(lái)水加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果加標(biāo)濃度：(10ng/ml）

        如表 3 所示，CH的全氟化合物測(cè)試回收率范圍是 77.9%-94.4%，RSD%≤5.8；具有 良好的重復(fù)性，穩(wěn)定的回收率，完全適用于水中全氟化合物的測(cè)試。 另外，同時(shí)驗(yàn)證了樣品過(guò)柱時(shí)流速為 30ml/min 時(shí)，全氟化合物回收率范圍是 75.8~98.8%；流速為 50ml/min 時(shí)，回收率范圍是 72.8%~94.4%。該方法結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性良好。

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