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CH 固相萃取-液相質(zhì)譜法檢測水樣中全氟化合物的含量及應(yīng)用介紹

1.概述

        全氟化合物作為一種表面活性劑和保護(hù)劑，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和日常用品中。同時(shí)，全氟化合物是一種具有高毒性、生物累積性和遠(yuǎn)距離遷移性等的持久性有機(jī)污染物。生活污水中的全氟化合物通過污水處理廠排放到環(huán)境中，再通過水、土壤、空氣等介質(zhì)進(jìn)入環(huán)境及生物體。因此對(duì)生活飲用水中多種全氟化合物的檢測，對(duì)于保障生活飲用水安全是十分必要的。

        本方案在全氟化合物測試時(shí)，采用固相萃取法進(jìn)行前處理，LC-MS/MS法進(jìn)行檢測。具有操作簡單、溶劑消耗少、良好的回收率及減少分析時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。

       耗材：Flash HLB 12g

2. 樣品前處理方法

（1）活化：先用10mL0.1%氨水甲醇活化，再用10mL甲醇活化，最后用 10mlL純水活化； 

（2）上樣：將水樣過柱，控制流速≤80ml/min。 

（3）淋洗：加入10ml25mmol/L醋酸銨水溶液（PH=4.0），自然滴下，抽干 2min。

（4）洗脫：加入10mL甲醇，自然滴下，然后加入10ml0.1%氨水甲醇，自然滴下。合并收集兩次洗脫液。 

（5）氮吹復(fù)溶：將收集的洗脫液在35℃下氮吹至近干，然后用甲醇復(fù)溶至1ml，渦旋2min，轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，上機(jī)LC-MS檢測。

 3. 儀器條件

 3.1 HPLC條件 

HPLC色譜柱：C18，2.1*50mm，3μm

柱溫：30℃

進(jìn)樣體積：10μl 

流動(dòng)相條件：A-5mM甲酸銨水溶液B-甲醇

梯度見表1：

 3.2MS 條件 

電離模式：電噴霧電離正模式；檢測方式：MRM；參數(shù)見表2：

4.結(jié)果分析:

測定了自來水樣品中的加標(biāo)回收率，按照：2. 樣品前處理方法進(jìn)行樣品處理，所得結(jié)果如下表3。

表 3：自來水加標(biāo)回收率測試結(jié)果

        PFOA、PFOS、PFDA、PFNA 和 PFHpA 的回收率分別為：74.9%~79.8%， 80.7%~92.6%，89.7%~97.1%，72.8%~89.5%和 94.4%~114.8%。同時(shí)樣品過柱流速為 50ml/min 時(shí)，全氟化合物回收率范圍是 79.8~114.8%；流速為 80ml/min 時(shí)， 回收率范圍是 72.8%~94.4%。該方法結(jié)果穩(wěn)定，重復(fù)性良好。

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